国联质检拥有CMA中国计量认证,CMAF食品检验机构资质认定,检测范围涵盖油品检测、材料分析、化工检测、未知物分析等、出具的检测报告可用于产品质量评价、项目鉴定、成果及**鉴定,具有法律效力。
食用油中多环芳烃的检测
【MIP-PAHs 多环芳烃 SPE 小柱】
多环芳烃是一类致的化合物,**物的不完全氧化会产生多环芳烃,食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多种植物油中都存在多环芳烃。包括玉米油,椰子油,葡萄籽油,花生油,橄榄油,菜籽油,棕榈油,葵花籽油,南瓜籽油。多个国家对食用油中多环芳烃的含量进行限制。在欧盟,各种多环芳烃(,苯并蒽,苯并荧蒽,草屈)残留总值为<10μg/kg。在中国,的残留为<10μg/kg。
常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应,液液萃取,浊点萃取,凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂,耗时,耗费大量溶剂等缺点。
采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃 SPE 小柱,利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃,该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油中多环芳烃检测非常有效。
一. 样品前处理
称取0.5g 油样,加入2 石油醚涡旋混合震荡溶解10s,待净化。
SPE 操作过程:
(1)活化:5 石油醚(SBEQ-CA6754)
(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2 石油醚润洗样品瓶,然后也上样到柱上。
(3)淋洗:5 石油醚
(4)洗脱:10 乙酸乙酯,并收集
(5)浓缩定容:将收集液在30℃下氮气吹至近干,用乙腈定容至1,超声1min,再漩涡混合10s, 过0.22um 尼龙针式滤器(SCAA-104),待上机检测;
二.液相色谱法
色谱条件:
色谱柱:LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃柱 4.6 × 250,5um
柱温:30℃
流速:2.0/min
进样体积:5ul
流动相梯度:
三.重复性和回收率
多环芳烃的回收率在56.0-109.1%,萘(Na), 苊(Ace), 以及菲(Phe)的回收率低,因为这些化合物在定量过程中*挥发,PAHs的相对标准偏差为2.2–7.1 %。然而,Na由于其高挥发性,其相对标准偏差为23.4%。这些数值表明该方法在μg/kg级别的检测具有令人满意的精度。
a:油中含有Na 和Phe 的浓度较高,加标浓度较低时,回收率不稳定
四.总结
通过结合MIPSPE和HPLC,一种快速检测食用油中PAHs的方法被建立。与传统方法相比,该方法更简单,更易于操作。此外,该方法节省时间,提高萃取效率,只需要更少的溶剂。因此,该方法能够用来例行分析。
浅谈食用油的各项检测
昨天和大家聊了半天各种食用油的特点,今天继续来谈食用油的检测事宜。
食用油脂的质量影响着人们的身体健康和生活品质,其安全状况也备受大家关注。目前,影响油脂质量的主要问题有酸价、过氧化值、羰基价、皂化值、碘值、溶剂残留量等指标,我们分别展开来了解一下。
酸价
中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。
过氧化值
表示1kg油脂中过氧化物的毫摩尔数。
过氧化值是衡量食用油新鲜程度和食用油初期氧化程度的指标。用于说明样品是否因被氧化而变质,油脂的不饱和脂肪酸含量越高越*被氧化。
羰基价
油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量。
羰基价一般是评价煎炸油在煎炸过程的灵敏指标,煎炸油在反复高温煎炸过程中,油脂与氧气、水分接触,会发生一系列的水解、热氧化、热聚合、热裂解等复杂反应,反应氧化生成的过氧化物进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物中羰基化合物(醛、酮类化合物)的聚积量就是羰基价。
溶剂残留量
1kg油脂中残留溶剂的毫克数。
目前,食用油脂的提取方式主要有压榨、浸出及先压榨再浸出。浸出法提取油脂主要是使用“六号溶剂”浸提,溶剂残留量正指的是以六碳烷烃为主要成份的“六号溶剂”残留量。国家标准中要求,压榨油脂的溶剂残留量不得检出,而浸出油脂的溶剂残留量根据等级不同有不同的要求。
碘值
在规定条件下与100g油脂发生加成反应所需碘的克数。
碘值是表示油脂中不饱和程度的一种特征指标,因此,碘值愈高,说明油脂不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。动物油脂(猪油、牛油、羊油等)碘值较低,说明其不饱和脂肪酸含量较少,多食对人的健康无益;植物油(花生油、玉米油、菜籽油、大豆油等)碘值较高,基本可以满足人们对部分不饱和脂肪酸的需要。
皂化值
完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。
其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。
饱和脂肪酸
不含双键的脂肪酸称为饱和脂肪酸。
一般来说,动物性脂肪(牛油、猪油、奶油等)中饱和脂肪酸含量**植物性脂肪,过多的摄入饱和脂肪酸是导致血胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白胆固醇升高的主要原因。
不饱和脂肪酸
包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,不饱和脂肪酸常用碘值衡量。
单不饱和脂肪酸主要是油酸,多不饱和脂肪酸主要是亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十二碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA),人体所需的必须脂肪酸就是多不饱和脂肪酸。多不饱和脂肪酸是的重要组成,对生命**体的代谢和酶活性起着调控作用,其主要存在于橄榄油、玉米油、核桃油、大豆油、葵花籽油等中。
开展各类食用油脂的全项目检测服务(包括但不限于下表),欢迎广大市民、企事业朋友前来送检。
食用油基本的检验方法有以下几种:
1、食用油色泽:质量上乘的食用油可以根据颜色加以辨认。像豆油、花生油应是淡;菜籽油、棉籽油一般为或者淡;被称之为“**色拉油”的小磨香油是红铜色。他们都应该是清澈、透明状。加过米汤、红薯汤或其他含有淀粉的食用油色泽浑浊、透明度差,甚至会有轻微的发蓝;
2、食用油味道:在辨认时取少许用舌尖辨别味道,豆油一般有比较浓郁的豆腥味、花生油有较浓的清香味、香麻油有扑鼻的香味、菜籽油有清淡的菜籽香。*还提示,把各种食用油加热到50度左右更加容***味道来鉴别,发现味道不纯或者有苦涩、酸、麻等异味,表明这种食用油掺有杂质或者已经过期变质,是不能食用的;
3、食用油冷冻:方法十分简单,将一个干净无色透明的玻璃瓶中装满食用油放入冰箱冷冻后,取出来观察颜色,如果整个瓶子里的食用油颜色一致,说明该油质量**、没有杂质。如果颜色有明显分层,说明该食用油中加有其他不同类的食用油或其他杂质;
4、食用油加热:将食用油倒入锅中加热,在150度左右,含水量大的食用油泡沬多且会有吱吱吱的响声,变质后的食用油还会有异味。质量好的食用油加热时泡沫少,味道醇香。如果锅底有焦糊现象,说明食用油中加有淀粉类物质。
食用油检测项目:
食用油检测项目需要检查:食用油的色泽、气味、滋味、透明度、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。
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