国联质检同加拿大Tridologik实验室、德国COS实验室及石化院能源机构等国内外61家科研机构和大专院校的实验室进行技术协作共享,检验结果在**58个国家公认。
食用油中多环芳烃的检测
【MIP-PAHs 多环芳烃 SPE 小柱】
多环芳烃是一类致的化合物,**物的不完全氧化会产生多环芳烃,食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多种植物油中都存在多环芳烃。包括玉米油,椰子油,葡萄籽油,花生油,橄榄油,菜籽油,棕榈油,葵花籽油,南瓜籽油。多个国家对食用油中多环芳烃的含量进行限制。在欧盟,各种多环芳烃(,苯并蒽,苯并荧蒽,草屈)残留总值为<10μg/kg。在中国,的残留为<10μg/kg。
常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应,液液萃取,浊点萃取,凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂,耗时,耗费大量溶剂等缺点。
采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃 SPE 小柱,利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃,该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油中多环芳烃检测非常有效。
一. 样品前处理
称取0.5g 油样,加入2 石油醚涡旋混合震荡溶解10s,待净化。
SPE 操作过程:
(1)活化:5 石油醚(SBEQ-CA6754)
(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2 石油醚润洗样品瓶,然后也上样到柱上。
(3)淋洗:5 石油醚
(4)洗脱:10 乙酸乙酯,并收集
(5)浓缩定容:将收集液在30℃下氮气吹至近干,用乙腈定容至1,超声1min,再漩涡混合10s, 过0.22um 尼龙针式滤器(SCAA-104),待上机检测;
二.液相色谱法
色谱条件:
色谱柱:LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃柱 4.6 × 250,5um
柱温:30℃
流速:2.0/min
进样体积:5ul
流动相梯度:
三.重复性和回收率
多环芳烃的回收率在56.0-109.1%,萘(Na), 苊(Ace), 以及菲(Phe)的回收率低,因为这些化合物在定量过程中*挥发,PAHs的相对标准偏差为2.2–7.1 %。然而,Na由于其高挥发性,其相对标准偏差为23.4%。这些数值表明该方法在μg/kg级别的检测具有令人满意的精度。
a:油中含有Na 和Phe 的浓度较高,加标浓度较低时,回收率不稳定
四.总结
通过结合MIPSPE和HPLC,一种快速检测食用油中PAHs的方法被建立。与传统方法相比,该方法更简单,更易于操作。此外,该方法节省时间,提高萃取效率,只需要更少的溶剂。因此,该方法能够用来例行分析。
羰基价:是表示油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量。羰基价一般是评价煎炸油在煎炸过程的灵敏指标,煎炸油在反复高温煎炸过程中,油脂与氧气、水分接触,会发生一系列的水解、热氧化、热聚合、热裂解等复杂反应,反应氧化生成的过氧化物进一步分解为含羰基的化合物,这些二次产物中羰基化合物(醛、酮类化合物)的聚积量就是羰基价。
提示:
KOH-乙醇溶液要取上层澄清液使用,溶液变黄褐色应弃用;整个试验过程应确保无水参与,所用器皿等均需干燥无水;检测过程所用器皿应使用玻璃材质,以避免塑料容器可能溶出的醛酮类残留物干扰;应根据样品中羰基价的含量估值调整取样量,以确保吸光度处于0.1-0.8范围内;苯属于强致**试剂,试验全程都应在通风橱内进行。
饱和脂肪酸
饱和脂肪酸:不含双键的脂肪酸称为饱和脂肪酸。一般来说,动物性脂肪(牛油、猪油、奶油等)中饱和脂肪酸含量**植物性脂肪,过多的摄入饱和脂肪酸是导致血胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白胆固醇升高的主要原因。
不饱和脂肪酸
食用油品类繁多,是国民生活的必需品,随着经济发展和人们生活水平的提高,食用油的消费量呈现稳步上升的趋势。而随着大众对健康关注程度的持续攀升,关于食用油的品质、营养价值以及质量安全问题受到越来越多的关注。食用油是人们生活饮食中常用的一种食物,检测安全具有十分重要的作用。
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